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A violação de direitos autorais é passível de sanções civis e penais.
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Coleção Digital
Título: IMPROVEMENTS AND APPLICATIONS OF A METHODOLOGY FOR THE SPECIATION ANALYSIS OF ARSENIC USING CAPILLARY ELECTROPHORESIS WITH ICPMS DETECTOR Autor: ROBERTA AMORIM DE ASSIS
Instituição: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO - PUC-RIO
Colaborador(es):
NORBERT FRITZ MIEKELEY - ADVISOR
Nº do Conteudo: 10019
Catalogação: 01/06/2007 Idioma(s): PORTUGUESE - BRAZIL
Tipo: TEXT Subtipo: THESIS
Natureza: SCHOLARLY PUBLICATION
Nota: Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=10019@1
Referência [en]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=10019@2
Referência DOI: https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.10019
Resumo:
Título: IMPROVEMENTS AND APPLICATIONS OF A METHODOLOGY FOR THE SPECIATION ANALYSIS OF ARSENIC USING CAPILLARY ELECTROPHORESIS WITH ICPMS DETECTOR Autor: ROBERTA AMORIM DE ASSIS
Nº do Conteudo: 10019
Catalogação: 01/06/2007 Idioma(s): PORTUGUESE - BRAZIL
Tipo: TEXT Subtipo: THESIS
Natureza: SCHOLARLY PUBLICATION
Nota: Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=10019@1
Referência [en]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=10019@2
Referência DOI: https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.10019
Resumo:
Capillary electrophoresis (CE) is a well established
separation technique for
the study of elemental speciation, however, its low
electroosmotic flow nL min(-1)
restricts its application in many studies in which low
detection limits are required.
For this reason, the study of CE coupling (hyphenation) to
more sensitive
detectors is of great relevance. This work was initiated
with a critical evaluation
of different interfaces of CE to ICPMS, including a
commercial interface, and
others, mounted in our laboratory from different
micronebulizers and spray
chambers. Best results in routine work were obtained with
a parallel flow
nebulizer (Mira Mist CE, Burgener Research, AU) due to the
absence of backpressure
on the capillary orifice and its large internal sample
channel, which
permits that the CE capillary can be inserted up to the
nebulizer exit, thus
avoiding clogging problems observed in all other
nebulizers. Using this nebulizer
in combination with a small-volume cyclonic spray chamber
(20 mL), a method
was developed for the electrophoretic separation and
quantification by ICPMS of
five arsenic species: AsIII, AsV, MMAV, DMAV and AsB. The
systematic study
of different experimental parameters resulted in the
following optimized
separation and nebulization conditions: phosphate buffer
(pH = 9.0), 20 mmol L(-1)
with 1.5 mmol L(-1) TTAB as electroosmotic flow modifier;
injection time
(hydrodynamic mode) of 40 s at 50 mbar; make-up solution
of NH4NO3 20 mmol
L(-1) (pH = 9) containing 10 percent of methanol and injected at
flow of 40 (mi)L min(-)1.
Iodide was used as a monitor for the electrophoretic
separation, whereas Cs was
applied for controlling the nebulization efficiency and
constancy. Repeatabilities
(RSD) in peak location and peak area measurements were
better than 10 percent in all
cases, and detection limits were about 2.5 (mi)g L(-1) for
AsB and 0.5 (mi)g L(-1) for all
other species studied. The methodology was applied in the
speciation analysis of
arsenic in grape juice samples, and in a preliminary study
on the uptake,
transformation and excretion of Arsenil (MMAV) by horses.
In the first study,
low concentrations o total arsenic and other toxic
elements (e.g Al, Hg, Cd, Sn,Pb, e Al) were measured in 31
samples (20 different brands) and which were in
accordance with Maximum Tolerance Levels established by
Brazilian laws.
Speciation analysis of these samples by CE-ICPMS and FIA-
HG-ICPMS revealed
the existence, in varying proportions, of only inorganic
arsenic species (AsV and
AsIII). The investigations on the uptake and excretion of
Arsenil (MMAV) by
horses showed that the drug is rapidly eliminated from the
organism, suggesting a
first order kinetics for the excretion/elimination with
half lives of about 34 h and
44 h for urine and plasma, respectively, within the time
period of seven days
here studied. DMAV was the only metabolic alteration
product of Arsenil
detected already in the first two days after drug uptake
and accompanying its
absorption and excretion profile. These results indicate
that methylation is the
principal detoxification pathway, as already observed by
other authors but for
different biologic systems.
Descrição | Arquivo |
COVER, ACKNOWLEDGEMENTS, RESUMO, ABSTRACT, SUMMARY AND LISTS | |
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CHAPTER 2 | |
CHAPTER 3 | |
CHAPTER 4 | |
CHAPTER 5 | |
CHAPTER 6 | |
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