O processo de galvanização por imersão a quente é uma técnica industrial largamente utilizada para proteger componentes de aço expostos à corrosão ambiental. Este processo envolve reações complexas, cujos mecanismos ainda são motivo de debate. A boa performance do revestimento está diretamente relacionada com as fases intermetálicas presentes no revestimento final. Assim, o entendimento do mecanismo de nucleação e crescimento das fases durante a etapa de tratamento térmico contribui para a melhoria do processo, principalmente para redução de custos e desenvolvimento de novos produtos. No presente trabalho, a técnica MAXIM (Materials X-rays Imaging) foi utilizada para identificar as fases presentes em amostras galvanizadas submetidas a diferentes tratamentos. Um difratômetro equipado com um sistema de colimação e detecção formado por uma placa contendo microcanais (Micro-Channel Plate, MCP) situada em frente à uma câmera CCD, permite a obtenção de uma imagem de raios-X. Com esta técnica pode-se identificar a origem posicional do feixe difratado com resolução de cerca de 12mm. Foram realizados dois tipos de experimentos: (1) experimentos, à temperatura ambiente, que consistiam na observação de amostras galvanizadas previamente tratadas (2) experimentos de tratamento térmico in situ, onde a evolução das fases pode ser acompanhada em tempo real. Pode- se concluir que a técnica MAXIM, acoplada ao forno de tratamento térmico in situ, é um método eficiente de observar a distribuição e evolução das fases presentes nas amostras galvanizadas e galvannealed. Este técnica é sensível o suficiente para detectar a evolução das fases com boa resolução espacial.