A distribuição de elementos de terras raras (REE) é representativa das rochas e solos que originalmente os contêm e é frequentemente usada como parâmetro geoquímico ou ambiental para identificação de fontes. Este trabalho propõe um novo método de preparo de amostras para a determinação de elementos de terras raras (REE) por espectrometria de massa de plasma acoplada indutivamente (ICPMS) em amostras ambientais com altas concentrações de Ba. O método consiste na diluição das amostras, obtidas após decomposição ácida em sistema aberto, com ácido sulfúrico 10 porcento (v/v) para a separação de Ba2positive como BaSO4. A remoção da interferência sobre os isótopos de Eu (151Eu and 153Eu) foi eficiente para concentrações de Ba superiores a 0,1 mg L-1. A exatidão e a precisão foram verificadas pela análise de tres materiais certificados, rocha basáltica (NIST 688), Geological Survey (Granite G-2) e sedimento marinho (MESS-3). A metodologia proposta foi aplicada ao pavimento asfáltico, à brita e ao material de referencia certificado. Adicionalmente, todas as amostras foram decompostas por fusão alcalina e as concentrações de elementos majoritários e Eu foram determinadas por espectrometria de emissão ótica de plasma acoplada indutivamente (ICP OES). Os resultados da Eu estavam de acordo com a metodologia proposta, e os limites de detecção (LOD) para REE variaram de 0,003 mg L-1 (Lu) a 0,010 mg L-1 (Gd). A distribuição de REE foi medida em sedimentos superficiais e amostras de testemunhos coletados na Baía de Sepetiba, entre junho e setembro de 2016. A faixa de concentração de SREE foi entre 25-496 mg kg-1. Esse monitoramento é importante para avaliar o impacto da urbanização e desenvolvimento rápido e não planejado de atividades antropogênicas, comuns em muitas áreas costeiras tropicais do Brasil.