A presente tese tem como objetivo estudar as reações descontínuas que ocorreram nos contornos de grão (CG) sob condições de envelhecimento a altas temperaturas e identificar as fases que precipitam em função do tempo em uma liga de alto teor de Cr e Ni – Liga 33, tendo em vista o efeito destas transformações nas potenciais aplicações em indústrias de alto desempenho. Amostras na condição como recebida foram submetidas a tratamentos isotérmicos de envelhecimento a 700 graus C, 800 graus C e 900 graus C. Ênfase foi dada ao estudo do envelhecimento a 800 graus C em intervalos de tempo entre 10 minutos e 100 horas com o objetivo de promover fenômenos de precipitação nos modos convencional e descontínua. A caracterização microestrutural foi realizada por microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) analítica por espectroscopia por dispersão de energia de raios-X (XEDS), difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) no modo convencional, utilizando contraste de difração, e no modo analítico (STEM/XEDS). Resultados obtidos por STEM/XEDS e difração de elétrons mostraram que a transformação descontínua, pela partição de solutos, gera colônias de precipitação descontínua (PD) concomitante à migração do CG e resulta na precipitação de cinco diferentes fases dentro de uma mesma colônia de PD: (1) carbeto-M(23)C(6) rico em Cr com estrutura CFC; (2) fase-eta enriquecida em Si com estrutura cúbica-diamante; (3) fase alfa rica em Cr com estrutura CCC; (4) fase intermetálica sigma com estrutura tetragonal e (5) nitreto-M(2)N rico em Cr com estrutura hexagonal. Em geral, as colônias de PD na Liga 33 evoluem no envelhecimento seguindo a sequência, a saber: nos estágios iniciais do processo ocorre precipitação intergranular (carbeto-M(23)C(6) e fase-eta) no CG original; com o aumento no tempo de envelhecimento, os contornos migraram alimentados pela difusão de soluto num processo conhecido como DIGM (diffusion-induced grain boundary migration), enquanto precipitados da fase alfa-Cr nuclearam adjacente ao CG e cresceram com morfologia lamelar acompanhando a migração do contorno, desenvolvendo, assim, as colônias de PD. Eventualmente, a fase-eta também precipita no interior da colônia e na frente de reação. Nos estágios finais do processo de crescimento das colônias de PD ocorre a formação da fase-sigma na frente de reação da PD e, posteriormente, a formação do nitreto-M(2)N na frente de reação e dentro da colônia. Foi verificado que a reação de PD é controlada, primeiramente, pela difusão de CG do Cr e, com o tempo de reação pela difusão de volume do Cr, o que resultou em um crescimento no estado não-estacionário da reação. Além da ocorrência de cinco fases precipitadas dentro da mesma colônia, outra característica marcante da reação de PD na Liga 33 refere-se à consistente evidência que a fase inicialmente precipitada nos CG (carbeto-M(23)C(6) é diferente da fase precipitado com morfologia lamelar (fase alfa-Cr) dentro da colônia. Tal observação constitui a primeira evidência para o fenômeno de PD envolvendo colônias multi-fases em materiais multicomponentes estruturais.